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簡要描述：MHY-28740霧狀儀 淀粉及其衍生物樣品的測定裝置適用范圍本方法適用于淀粉及其衍生物樣品。
產(chǎn)品型號：MHY-28740廠商性質(zhì)：生產(chǎn)廠家更新時間：2024-07-05訪 問 量：336產(chǎn)品分類
Product Category詳細介紹
| 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) |
|---|
霧狀儀 淀粉及其衍生物樣品的測定裝置 型號：MHY-28740
1.MHY-28740霧狀儀 淀粉及其衍生物樣品的測定裝置適用范圍
本方法適用于淀粉及其衍生物樣品。
2.術(shù)語
二氧化硫(7446-09-5)含量：淀粉及其衍生物樣品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g樣品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克數(shù)來表示。
3.原理概要
將樣品酸化和加熱，使樣品釋放出二氧化硫(7446-09-5)，并隨氮通過過氧化氫稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定形成硫酸。并將氫氧化鈉標準溶液的耗用體積數(shù)轉(zhuǎn)化為二氧化硫(7446-09-5)毫克數(shù)。
4.主要試劑和儀器
4.1.主要試劑
在測定過程中，只可使用分析純而且不含有硫酸鹽的試劑和蒸餾水，而且都是煮沸過不久的；
氮氣：無氧。；
過氧化氫溶液：9～10g/L。將30％（m/m）的過氧化氫30mL，倒入1000mL容量瓶內(nèi)，加水至刻度，此溶液應(yīng)新鮮配制；
鹽酸：量取ρ20為1.19g/mL的濃鹽酸150mL倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度；
溴酚藍示劑溶液：將100mg的溴酚藍溶于100mL、20％（V/V）乙醇溶液中。
氫氧化鈉標準溶液：約0.1mol/L；
氫氧化鈉標準溶液：約0.01mol/L；
4.5與4.6溶液應(yīng)用氧化碳含量的水配制，該水可通過將水燒沸之后，用氮冷卻而得到；
碘標準溶液：約0.01mol/L；
淀粉溶液：5g/L，將0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中，加熱攪拌至沸騰，再加入20g氯化鈉，攪拌燒煮直至溶解為止，使用前應(yīng)冷卻至室溫；
焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二氫鈉溶液：將0.87g焦亞硫酸鉀（K2S2O5）和0.20g乙二胺四乙酸二氫鈉（Na2H2EDTA）溶于水中，并定量地倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度，充分混合。
4.2. 淀粉及其衍生物樣品的測定裝置儀器
容量瓶：容量為1000mL；
吸管：容量分別為0.1、1、2、3、5和20mL；
滴定管：容量分別為10、25和50mL；
分析天平；
磁力攪拌器：帶有有效的加熱器，適用于燒瓶A；
：如圖所示。或能保證二氧化硫(7446-09-5)成霧狀通過過氧化氫溶液而被吸收的類似裝置；
單位：mm
儀器的組成
A：圓底燒瓶，容量為250mL或更大些，并有磨口短狀開口，以便插入溫度計；
B：豎式冷凝器，固定于燒瓶A上；
C：分液漏斗，固定于燒瓶A上；
D：連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮入口處；
E和E′：串連的二個起泡器，與冷凝器B相接；
F：溫度計。
測定時，若霧狀發(fā)生速度較慢、較穩(wěn)定，則二次測定時，只需清洗燒瓶A。
檢查測定
儀器應(yīng)滿足下列要求：
在燒瓶A中放入100mL水，按5.3規(guī)定行。行后，二個起泡器內(nèi)溶液應(yīng)是中性的。
行下列操作：
a.在燒瓶A內(nèi)加入100mL的水，用吸管加入20mL溶液行二氧化硫(7446-09-5)的成霧和測定。按5.3和5.4規(guī)定行。
b.用吸管將20mL的碘溶液、5mL鹽酸和1mL淀粉溶液移入100mL錐形瓶，用滴定管以溶液行滴定直至變色。
c.用a法和b法測定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不應(yīng)過其算術(shù)平均值的1％。
a法與b法操作的間歇應(yīng)不過15min，以免焦亞硫酸鉀/乙二胺四乙酸二氫鈉溶液中可能發(fā)生的二氧化硫(7446-09-5)含量的變化。
5.過程簡述
5.1.樣品的準備
將樣品行混合至均勻。
5.2.樣品量
按下表稱取樣品，至0.01g。
二氧化硫估計含量值，mg/kg 樣品量，g
＜50 100
50～200 50
當樣品是D-葡萄糖時，樣品量可增加。
當樣品的二氧化硫(7446-09-5)含量估計值大于200mg/kg時，應(yīng)減少樣品量，使之所含二氧化硫(7446-09-5)不過10mg。樣品直接稱重困難時，可通過減量法稱取。
樣品定量地移入燒瓶A，向樣品加100mL的水，并搖晃使之混合均勻。
5.3.成霧
5.3.1.在漏斗C中放入50mL鹽酸。
5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分別注入3mL過氧化氫溶液、0.1mL溴酚藍示劑溶液，并用氫氧化鈉標準溶液中和過氧化氫溶液。
5.3.3.將冷凝器B和起泡器E和E′連接到儀器上，慢慢地通過氮氣，以排出儀器中空氣，并開始向冷凝器放入水。
5.3.4.讓漏斗C內(nèi)鹽酸放入燒瓶A中，時可暫停氮氣入。
5.3.5.混合物在30min內(nèi)加熱到沸騰，然后保持沸騰30min，同時通入氮氣，不停地攪拌。
5.4.滴定
定量地將二個起泡內(nèi)溶液倒入*個起泡器內(nèi)，根據(jù)二氧化硫(7446-09-5)含量估計值， 用氫氧化鈉標準溶液滴定已形成的硫酸。
如有揮發(fā)性有機酸存在，則應(yīng)煮沸2min，再冷卻至室溫，然后滴定。
5.5.檢查
如果使用0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小于5mL，或使用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小于0.5mL，則應(yīng)增加樣品量。
5.6.測定次數(shù)
對同樣品行二次測定。
6.結(jié)果計算
6.1.計算方法
淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g樣品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克數(shù)表示，為
X1＝320.3×V/m0
式中：X1——樣品二氧化硫(7446-09-5)含量，mg/kg；
m0——樣品的重量，g；
V——0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積耗用數(shù)，mL；或0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的10倍體積耗用數(shù)，mL。
如允許差符合要求，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。
6.2.允許差
分析人員同時或迅速連續(xù)行二次測定，其結(jié)果之差的值。該值應(yīng)不過算術(shù)平均值的5％。
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